Sélection des étalons internes optimaux en ICP-MS par l'intermédiaire d'un plan d'expériences factoriel : application à une méthode d'analyse multi-élémentaire

Lanot, Thomas (2018) Sélection des étalons internes optimaux en ICP-MS par l'intermédiaire d'un plan d'expériences factoriel : application à une méthode d'analyse multi-élémentaire. Thèse d'exercice en Thèses > Pharmacie, Université Toulouse III - Paul Sabatier.

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Résumé en français

La sélection d'un étalon interne est une étape délicate et critique du développement d'une méthode analytique en spectrométrie de masse à couplage inductif (ICP-MS). Au sein de nombreux laboratoires d'analyse élémentaire, un étalon interne est sélectionné selon sa masse atomique : celle-ci doit être la plus proche possible de celle de l'analyte. Cependant, ce critère a été déterminé par des travaux employant une approche expérimentale séquentielle, considérée de nos jours comme inférieure à une approche simultanée. En outre, ce critère n'a jamais été éprouvé dans des milieux biologiques. Ainsi, l'objectif de cette étude est de sélectionner, pour un panel de 31 éléments d'intérêt biologique, les étalons internes optimaux dans 3 matrices : l'eau, le sang et l'urine. Pour ce faire, ces travaux ont été divisés en trois parties distinctes. La première partie a consisté en l'identification et en l'élimination d'interférences spectrales. La deuxième partie a consisté en la sélection des étalons internes à proprement parler, et a été complétée par la troisième partie dans laquelle les étalons internes sélectionnés ont été évalués. Ces travaux ont été réalisés selon une approche expérimentale simultanée par la construction et la mise en place de plans d'expériences factoriels complets. Il ressort de ces travaux que bien que la proximité de masse semble être un critère de sélection pertinent pour de nombreux éléments, des exceptions existent et doivent être prises en compte. En particulier, il apparait que les éléments particulièrement lourds, tels que le plomb, l'uranium, le thallium ou le bismuth ne semblent pas suivre cette règle, et les étalons internes sui ont été sélectionnés pour ces élément ont une masse atomique bien plus faible. Pour quelques éléments moins lourds, tels que le baryum, le strontium et le sélénium, les résultats obtenus ont aussi montré que la sélection d'un étalon interne par sa masse conduit aussi à un choix erroné. Par ailleurs, nous avons aussi observé que l'étalon interne optimal sélectionné pour un élément donné peut varier d'une matrice à une autre. Enfin, nos résultats ont montré que la sélection d'un étalon interne pour un ion polyatomique tel que l'oxyde d'arsenic est complexe. La masse de l'étalon interne ne semble pas adapté pour de tels analytes. Par ces résultats, nous espérons contribuer à faire évoluer les pratiques de sélection d'un étalon interne en ICP-MS.

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